Этап #1: формальдегид; ацетальдегид с гидроксидом натрия в воде
Этап #2: С муравьиной кислотой в воде рН = 5.7; Распределение / селективность продукта;
Экспериментальная процедура
Пентаэритритол получают реакцией между формальдегидом и ацетальдегидом в молярном соотношении 5.0: 1.0. Затем 3.08 мас.ч. ацетальдегида добавляли к водному раствору, содержащему 10.51 мас.ч. формальдегида и 7.47 мас.ч. водного раствора, содержащего 45 процентов гидроксида натрия. Молярное соотношение ватариацетальдегида составляло 66: 1. Реакция была экзотермической, и температуре позволяли подняться до 5 ° С. Реакционную смесь нейтрализовали муравьиной кислотой до рН 5.7. Выход пентаэритрита составлял около 90 процентов в расчете на ацетальдегид, что соответствует 8.58 мас.ч. пентаэритрита. Реакционную смесь упаривали досуха до 62 мас.% И затем охлаждали до 350 ° С. Образовавшиеся кристаллы пентаэритрита отделяли. Оставшийся технологический раствор обрабатывали отдельно для экстракции дополнительного количества пентаэритрита и формиата натрия. Кристаллы пентаэритрита растворяли в прозрачном и теплом растворе в маточном растворе на водной основе, содержащем пентаэритрит, до сухости 45 процентов по массе. Раствор очищали путем обработки активированным углем и последующим ионообменником. После этого раствор охлаждали до 84 ° С и кристаллы монопентаэритрита осаждали. Кристаллы отделяли и после сушки получали 2.15 мас.ч. монопентаэритрита с чистотой 99.5%. Это соответствует 25 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Чистоту измеряли газовой хроматографией. Оставшееся количество пентаэритрита, составляющее 6.43 мас.ч., перерабатывали в технический пентаэритрит. Пример 2. Процесс в соответствии с примером 1 повторяли с той разницей, что кристаллы пентаэритрита растворяли в прозрачном и теплом раствор в маточном растворе на водной основе, содержащий пентаэритрит, до сухости 55 мас.%, и что раствор после стадии очистки охлаждали до 9 ° С. Таким образом, чистый монопентаэритритол был получен в количестве, соответствующем 40 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Пример 3. Пентаэритритол получали реакцией между формальдегидом и ацетальдегидом при молярном соотношении 6.0: 1.0. Затем 3.08 мас.ч. ацетальдегида добавляли к водному раствору, содержащему 12.61 мас.ч. формальдегида и 7.47 мас.ч. водного раствора, содержащего 45 процентов гидроксида натрия. Молярное соотношение вода: ацетальдегид составляло 64: 1. Реакция была экзотермической, и температуре позволяли подняться до 5 ° С. Реакционную смесь нейтрализовали муравьиной кислотой до рН 5.7. Выход пентаэритрита составлял около 92 процентов в расчете на ацетальдегид, что соответствует 8.76 мас.ч. пентаэритрита. Реакционную смесь упаривали досуха до 62 мас.% И затем охлаждали до 350 ° С. Образовавшиеся кристаллы пентаэритрита отделяли. Оставшийся технологический раствор обрабатывали отдельно для экстракции дополнительного количества пентаэритрита и формиата натрия. Кристаллы пентаэритрита растворяли в прозрачном и теплом растворе в маточном растворе на водной основе, содержащем пентаэритрит, до сухости 45 мас.%. Раствор очищали путем обработки активированным углем и последующим ионообменником. После этого раствор охлаждали до 7 ° С и кристаллы монопентаэритрита осаждали и после сушки получали 0 мас. Части монопентаэритрита с чистотой 5.43%. Это соответствует 62 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Оставшееся количество пентаэритрита, составляющее 3.43 мас.ч., было переработано в технический пентаэритрит. Пример 4 Способ по примеру 3 повторяли с той разницей, что кристаллы пентаэритрита растворялись. в прозрачный и теплый раствор в маточном растворе на водной основе, содержащем пентаэритритол, до сухости 55 мас.% и чтобы раствор после стадии очистки охлаждали до 780 ° С. Таким образом, чистый монопентаэритритол был получен в количестве, соответствующем 66 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Пример 5 Способ по примеру 3 повторяли с той разницей, что кристаллы пентаэритрита растворяли в прозрачном и теплом растворе на водной основе. маточный раствор, содержащий пентаэритритол, до сухости 35 процентов по массе, и этот раствор после стадии очистки охлаждали до 620 ° С. Таким образом, чистый монопентаэритритол был получен в количестве, соответствующем 55 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Пример 6. Пентаэритритол получали реакцией между формальдегидом и ацетальдегидом при молярном соотношении 9.0: 1.0. Затем 3.08 мас.ч. ацетальдегида добавляли к водному раствору, содержащему 18.92 мас.ч. формальдегида и 7.47 мас.ч. водного раствора, содержащего 45 процентов гидроксида натрия. Молярное соотношение ватариацетальдегида составляло 59: 1. Реакция была экзотермической, и температуре позволяли подняться до 500 ° С. Реакционную смесь нейтрализовали муравьиной кислотой до рН 5.7. Выход пентаэритрита составлял около 93 процентов в расчете на ацетальдегид, что соответствует 8.86 мас.ч. пентаэритрита. Реакционную смесь упаривали досуха до 62 мас.% И затем охлаждали до 350 ° С. Образовавшиеся кристаллы пентаэритрита отделяли. Оставшийся технологический раствор обрабатывали отдельно для экстракции дополнительного количества пентаэритрита и формиата натрия. Кристаллы пентаэритрита растворяли в прозрачном и теплом растворе в маточном растворе на водной основе, содержащем пентаэритрит, до сухости 45 процентов по массе. Раствор очищали путем обработки активированным углем и последующим ионообменником. После этого раствор охлаждали до 54 ° С и осаждали кристаллы монопентаэритрита, и после сушки получали 7.44 мас.ч. монопентаэритрита с чистотой 99.7%. Это соответствует 84 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Оставшееся количество пентаэритрита, составляющее 1.42 мас.ч., было переработано в технический пентаэритрит. Пример 7 Способ по примеру 6 повторяли с той разницей, что кристаллы пентаэритрита растворялись. в прозрачный и теплый раствор в маточном растворе на водной основе, содержащем пентаэритрит, до сухости 35 мас.% и чтобы раствор после стадии очистки охлаждали до 46 ° С. Таким образом, чистый монопентаэритритол был получен в количестве, соответствующем 80 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Пример 8 Способ по примеру 6 повторяли с той разницей, что кристаллы пентаэритрита растворяли в прозрачном и теплом растворе на водной основе. маточный раствор, содержащий пентаэритритол, до сухости 55 процентов по массе, и этот раствор после стадии очистки охлаждали до 600 ° С. Таким образом, чистый монопентаэритритол был получен в количестве, соответствующем 86 процентам от общего количества полученного пентаэритрита. Температура кристаллизации зависит как от сухости при растворении, так и от молярного соотношения между формальдегидом и ацетальдегидом, поскольку молярное соотношение определяет состав пентаэритрита. это растворяется. Обычно температура кристаллизации является самой высокой при самом низком молярном отношении, и для каждого молярного отношения температура кристаллизации является самой высокой при самой высокой сухости. | 90% |
